探微实验室未知物成分分析检测方法

 

未知物成分分析检测是指通过一系列的化学和物理分析手段,对未知样品的成分进行定性和定量分析的过程。其目的是确定物质的化学组成、结构和含量,为科研、产品开发、质量控制等领域提供科学依据。涉及实验室多种类型检测设备仪器,涵盖光谱、色谱、质谱、核磁等,各类仪器应用范围各有不同。

 

单一仪器检测易受分辨率、灵敏度限制,常规的未知物成分分析项目在工程师了解过实际情况后,至少要根据样品特性选择2-3种检测技术。检测数据需通过谱图匹配标准品对照理论推导等进行验证。列举部分探微实验室检测仪器以及适用检测范围如下:

 

l傅里叶变换红外光谱FTIR:研究物质的化学结构,确定物质的组成结构,广泛应用于部分无机物、有机物、高分子聚合物、药品、生物材料、矿物等材料的分子结构分析;

l拉曼光谱Raman:可检测物质分子振动光谱和微观结构,与红外光谱互为补充;提供样品化学结构、相和形态、结晶度及分子相互作用的详细信息,适合分析有机材料;

l热重分析TGA:常用于测定物质在熔融,相变,分解,化合,凝固,脱水,蒸发,升华等特定温度下发生的热量和质量变化,测定水分、挥发成分及各种添加剂含量。

l X射线光电子能谱仪XPS:适合分析无机,有机材料,元素的定性半定量分析,以及化学态分析,对固体样品表面元素(除氢、氦)进行定性或半定量及价态分析,

l X射线衍射仪XRD:物相分析;晶粒尺寸;小角散射;晶格常数测定;结晶度测定;残余应力测定;薄膜厚度测量;摇摆曲线测量;

l X射线荧光光谱仪XRFB-U范围元素定性定量分析,可进行固体、液体、粉末等多种样品的定性和定量分析;

l高效液相色谱HPLC,适合分析高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物。应用范围广,70%以上的有机化合物可用HPLC分析,在未知物分析检测定性中存在较大优势;

l气相色谱/质谱联用分析GC-MS,广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,适宜分析有机小分子、易挥发、热稳定、不易分解、不易反应、300℃左右能汽化的化合物,

l核磁共振波谱仪NMR,可进行1H、13C等常规测量,用于化合物的结构测定,定量分析等方面,与光谱、质谱和元素等技术配合,是研究测定有机和无机化合物重要工具。

 

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